|
|
Перфторбутансульфонилфторид представляет собой перфторированное соединение, которое при комнатной температуре существует в виде жидкости. В основном используется в синтезе фторуглеродных поверхностно-активных веществ, фторсодержащих пестицидов, красителей, а также в качестве диспергатора в обработке поликарбоната.Методы синтеза
1. Двухстадийное электрофторирование:
Начиная с бутансульфонилхлорида, перфторбутансульфонилфторид легко получают реакцией замещения фтора с использованием фторида калия (KF) с получением бутансульфонилфторида. Затем бутансульфонилфторид загружают в электролитическую ячейку вместе с безводным фтористым водородом (AHF). Электролиз проводят при атмосферном давлении в атмосфере азота, где атомы водорода в алкильной группе бутансульфонилфторида заменяются фтором, образуя перфторбутансульфонилфторид. Уравнение реакции выглядит следующим образом:
(Примечание: уравнение реакции не приведено в тексте)
2. Составление антикоррозионной смазочно-охлаждающей жидкости для автозапчастей
Используя тетрагидротиофен-1,1-диоксид (сульфолан) в качестве исходного материала, перфторбутансульфонилфторид образуется непосредственно в результате реакции электрофторирования. Уравнение реакции выглядит следующим образом:
(Примечание: уравнение реакции не приведено в тексте)
2. Составление антикоррозионной смазочно-охлаждающей жидкости для автозапчастей
1. Катализатор реакций фторирования
Перфторбутансульфонилфторид служит катализатором реакций фторирования. Например, при фторировании 2-трихлорметилдихлорбензола катализаторы на основе перфторсульфонилфторида (включая перфторпропил-, перфторбутил-, перфторпентил- и перфтороктасульфонилфторид) обладают такими преимуществами, как низкая токсичность, высокая безопасность, отличная каталитическая селективность, низкие требования к дозировке и высокий выход фторирования.
Конкретная процедура:
В 5-литровый реактор из нержавеющей стали высокого давления, оснащенный мешалкой и термометром, охладить систему до температуры ниже 5°C. Последовательно добавить фтористый водород (HF) и 2-трихлорметилдихлорбензол в массовом соотношении 1:1. Добавить катализатор, перфторбутансульфонилфторид, таким образом, чтобы массовое соотношение 2-трихлорметилдихлорбензола к катализатору составляло 1:0,01. Нагреть смесь до 50~60°C и поддерживать давление реакции 0,8-1,2 МПа в течение 4 часов.
Последующая обработка:
Взять образец для ГХ-анализа; содержание промежуточного продукта 2-дифтормонохлорметилдихлорбензола должно составлять 0,2%. По завершении продуть азотом для удаления избытка HF. Нейтрализовать смесь водным раствором карбоната калия до pH 6~7. Дать отстояться и отделить продукт, 2-трифторметилдихлорбензол. Продукт обычно достигает чистоты 97,5% и выхода 93,5%. Уравнение реакции выглядит следующим образом:
(Примечание: уравнение реакции не приведено в тексте)
2. Составление антикоррозионной смазочно-охлаждающей жидкости для автозапчастей
Перфторбутансульфонилфторид можно смешивать с другими компонентами для составления антикоррозионных смазочно-охлаждающих жидкостей для автомобильных деталей.
Конкретная рецептура (по весу):
Смешанное растительное масло: 25 частей
Трехосновный сульфат свинца: 15 частей
Фосфат триацетамина (триэтилфосфат амин): 16 частей
Сульфонат моноэтоксилированного эфира янтарной кислоты: 16 частей
Лауретсульфат натрия (SLES): 10 частей
Кокамидопропилбетаин: 20 частей
Сульфат натрия: 20 частей
Перфторбутансульфонилфторид: 15 частей
Триэтаноламин: 18 частей
Лимонная кислота: 5 частей
Сульфонат нефтяного натрия: 15 частей
Жирный спирт полиоксиэтиленовый эфир: 4 части
п-Нитробензойная кислота: 4 части
Тетраборат натрия: 2 части
Диметилмалеиновый ангидрид: 3 части
Деионизированная вода: q.s. (достаточное количество)
3. Синтез фторсодержащих поверхностно-активных веществ
Фторированные поверхностно-активные вещества незаменимы в эмульсионной полимеризации фтормономеров, обеспечивая хорошую эмульгирование и стабильную производительность продукта. Получение четвертичных аммониевых солей перфторбутансульфонилфторида включает следующие этапы:
Шаг 1:
Загрузить в реакционную колбу этилендиамин и изопропиловый эфир. Медленно добавить эквивалентное количество перфторбутансульфонилфторида по каплям при низкой температуре. После добавления нагреть до 50°C и выдерживать в течение 1 часа.Шаг 2:
После охлаждения промыть дважды водой. Отогнать растворитель изопропиловый эфир при низком давлении и нагреть для получения бледно-желтого твердого вещества. Перекристаллизовать из этанола и высушить в вакууме для получения белого твердого вещества.Шаг 3:
Загрузить белое твердое вещество в трехгорлую колбу, добавить ДМФ (диметилформамид) и перемешивать при комнатной температуре до полного растворения. Добавить эквимолярное количество малеинового ангидрида, перемешивать при комнатной температуре в течение 0,5 часов, затем нагреть до 50°C и перемешивать в течение 1 часа.Шаг 4:
После охлаждения вылить в дистиллированную воду для осаждения. Отфильтровать для получения белого твердого продукта. Растворить это твердое вещество в растворе NaOH, добавить хлорид глицидилтриметиламмония и нагреть для реакции. Это дает фторсодержащее катионное поверхностно-активное вещество четвертичной аммониевой соли.4. Синтез оксетановых мономеров с короткими фторуглеродными боковыми цепями
Фторированные полиэфиры обладают низкой поверхностной энергией; более длинные перфторуглеродные цепи обычно обеспечивают лучшую водо- и маслоотталкивающую способность. Однако их разложение приводит к образованию стойких загрязнителей окружающей среды, таких как перфтороктановая кислота (PFOA) и перфтороктансульфоновая кислота (PFOS). Функциональные полимеры с короткими фторуглеродными цепями смягчают эти экологические риски.
Контактное лицо: Ms. Emily Chan
Телефон: 86-0-13006369714